快速选择乳化剂和评价新配方的乳化稳定性
摘要
乳化剂的选择和乳液稳定性的评价是一个非常常见的任务。这涉及到许多的实际问题,如乳液的配方,制备条件的优化,质量控制,货架期预测,破乳等。本文提出了一个快速有效的筛选方法,即基于分析式离心与光谱结合的LUMiSizer,它可以加速对上浮、沉降、团聚、聚结和油水相分离等各种失稳现象的研究。
实验
含30% m/m硅油(Wacker AK 100)的乳液+1% m/m表面活性。磁力搅拌器预混合后,再用转子-定子式混合器(MICCRA D-1)在26000rpm下乳化均质10min。乳化完成后,将样品填充到PC(聚碳酸酯)样品管,在LUMiSizer中以2300 g的离心加速度在20℃温度条件下测试43min。
本次实验共进行了两组测试。第一组测试是为了寻找可替代乙氧基化烷基酚作为乳化剂的可能替代品(表1)。该实验中使用乙氧基化度为8和10(NP8和NP10)的壬基酚乙氧基化物作为参考。第二组测试用于表面活性剂组合的进一步优化(表2)。
测试原理
使用近红外光源(或多光源系统)不断照射整个样品,与之平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化,从而形成样品分离过程的空间和时间透光率图谱。
实验结果
1,透光率图谱
图示是用NP8稳定的O/W乳液的透光率图谱。样品先出现多分散上浮(底部透光率升高),随后出现转相,水滴开始从顶部沉降。
2,上浮动力学
无论是上浮还是沉降,LUMiSizer配套的分析软件都可以记录分析它们的动力学变化(样品上浮/沉降界面位置随时间的变化以及速率)。
图示是不同乳化剂对应的乳液上浮位置随时间的变化,可用于快速筛选乳化剂。
3,可替代乳化剂的筛选
Table 1
以仲烷醇为原料制备的乳化剂是替代乙氧基化烷基酚的理想选择,表现出了更好的性能。糖基表面活性剂的测试效果较差。显然,乳化剂的极性是影响稳定性的一个重要因素
5,乳化剂的组合优化
Table 2
使用烷基链长度较短(91/4和91/5)的仲烷醇衍生非离子表面活性剂或与阴离子表面活性剂混合可进一步提高乳液的稳定性,甚至可以完全阻止转相这一过程。
6,小结
LUMiSizer是表征分散体分离行为的通用工具,因此可以用于在配方调整中快速筛选乳化剂,分散剂等。
在有机硅乳液中,乙氧基化烷基酚可以被环境上更可接受的替代品取代,也可以更使乳液更高效稳定。
通过增加可替代乳化剂的极性,可以严格地降低相转变的风险。
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